在接收东北期间，国民党还和苏联就东北经济合作问题进行了艰苦的交涉。此事本为中苏国家关系问题，事关中国国家利益，但因在战后东北美、苏、国、共矛盾的交织，此次交涉不可避免地与中美、国共关系等纠缠一体，有着较为复杂的内涵。苏军进入东北后，将东北日本产业视为“战利品”，提出与中方合办，以控制东北的经济。因为东北接收头绪众多，国民党起初对此并未重视，只是令外交部研究交涉步骤。中方撤出东北行营后，苏联一方面表示缓和，表面上支持国民党接收东北；另一方面，正式提出东北经济合作问题，企图以此控制东北的经济命脉，不使美国介入东北事务，并牵制国民党的对美关系。国民党认为苏联的要求没有法理依据，本不愿谈这个问题，但主持东北经济接收的张嘉璈认为，苏联对国民党接收东北具有关键的作用，拒绝苏联的要求对接收不利，主张与苏联谈判，尽可能满足其要求，以换取苏联对国民党接收东北的支持。11月20日，苏方正式提出组织中苏合办之股份公司，经营原日本满洲重工业株式会社和满洲电力株式会社的产业，中苏双方各占一半股份，并暗示苏方将以此决定对国民党接收东北的态度。主持国民政府外交的行政院院长宋子文和外交部部长王世杰坚决反对苏方要求，认为其已超出中苏条约范围之外，而且将引起人民反感，只有等东北接收完成后，才能考虑这一问题。他们的意见得到国民党内多数人的支持，因此中方对苏方的要求反应冷淡，采取拖延态度。苏方对此很不满意。12月9日，苏军总司令马林诺夫斯基亲自出面，向张嘉璈和蒋经国要求迅速解决东北经济合作问题。在苏联的压力下，蒋介石同意先进行非正式交涉，但坚持在苏军从东北撤退前，不进行正式交涉并签约，东北经济合作交涉因此久无进展。（《中华民国重要史料初编——对日抗战时期》第7编第1册，395—396页；张嘉璈：《东北接收交涉日记》，1946年2月4日，Chang Kia ngao Papers，Box10，Hoover Archives，Stanford University，California。）就在中苏经济合作交涉停顿之际，美国出于其自身政治、经济利益的考虑，不愿见到苏联独占东北的局面，反对中国对苏让步。2月11日，美国大使馆照会中国外交部，转达美国政府的意见，表示中苏如在东北进行经济合作，“将被认为违反门户开放之原则，明显地歧视美国企望获得参加满洲工业发展机会之人民，并可能对于树立未来满洲贸易关系上，置美国商业利益于显著的不利地位”。3月1日，美国国务院又发表声明，并于5日致函苏联政府，“不承认‘战利品’之解释为包括工业或其组织要素，如东北之日本工业与设备等在内”；重申日本资产应由各战胜国共同处理，中苏如成立协定，美国不能承认。（《中华民国重要史料初编——对日抗战时期》第7编第1册，453—454、247—248页。）美国的表态使得国民党内“主张对苏采强硬态度者，觉得吾可借美国助力以抗苏联，使谈判益增困难”。（《东北接收交涉日记》，1946年2月14日。）中苏东北经济合作交涉尚未正式开始即告中断。
1946年春，国民党与苏联的关系处于僵持局面，其党内强硬派为了反对政协和民主化进程，利用民众对苏联迟迟不自东北撤军（2月1日本来为苏军自东北撤退完毕之期），并在东北以占领军自居而犯下种种劣行之不满与反感，于2月下旬挑起全国范围的反苏游行，并在3月举行的国民党六届二中全会上猛烈批评对苏外交之软弱，使得中苏关系因此而急剧恶化，苏联对国民党接收东北更持不合作态度，并支持中共接收东北各大城市与交通干线，希望中共“放手大打”。3月中旬，苏军在没有预先告知的情况下，突然自沈阳开始向北撤退，其后于4月14日自长春撤退，25日自哈尔滨撤退。5月23日，苏联大使照会中国外交部，宣布苏军已于5月3日自东北撤退完毕。
随着苏军的撤离，国民党军步步跟进，先后进驻沈阳、辽阳、抚顺、铁岭等地，并准备沿长春铁路向北进军。中共亦采取相应举动，3月18日，东北民主联军攻占四平，长春铁路往北的交通为中共所控制，国共武装冲突成为可能。国民党六届二中全会之后，其战后政策走向有重大改变，主战的强硬派势力占据上风，国民党在东北问题上失去了应有的弹性，加上全副美械装备的国民党新1军、新6军、第71军等部由美国军舰陆续运抵东北，其在东北的军事实力大大增强，动武只是早晚的问题。东北问题的中心从国民党与苏联的矛盾向国共矛盾转化，在全国局势的相对平静中，东北成为各方关注的焦点。
政协结束后，中共一度对和平前景估计较为乐观，希望与国民党谈判解决东北问题，争取中共在东北的合法地位。因此，中共认为此时“对东北的方针，应该是力求和平解决，力求国民党承认我党在东北一定合法地位的条件下与国民党合作”，提出“企图独占东北，拒绝与国民党合作的思想，是不正确的，行不通的，必须在党内加以肃清”。周恩来过后甚至谈到：如果对方肯以东北交换，当时党内一定会赞成作更大的撤退，甚至可以完全撤出苏北。（《中共中央文件选集》第16册，57—60页；钱江：《日内瓦会议的重要转折点》，载《百年潮》2000（10）。）但国民党坚持东北接收事关国家主权，拒不承认中共在东北的地位，企图独占东北。由于国民党的坚持，停战协议未将东北包括在内，当马歇尔意识到东北将是停战能否持久的关键，提议派出军调小组前往东北时，却遭到了国民党的强硬拒绝。蒋介石特别指示军调部国方委员郑介民：“如有人提议派执行组到营口等处，我方应绝对反对，万勿同意。”经过美方的调停，3月9日蒋介石对马歇尔表示，向东北派出军调小组的条件是：小组只管军事不管政治，小组随政府军行动，小组有权去双方冲突的一切地点，政府军有权接收中长路及两侧30公里内的全部地区，中共军撤出矿区和铁路。这实际是要求将东北交给国民党，因此理所当然地为中共所拒绝。（《蒋中正总统档案·革命文献·戡乱时期（政治协商与军事调处）》中（一）第6册，78页。）周恩来曾向马歇尔表示：中共要求在东北先停战，再谈其他；外交与内政应分开，内政要协商；军事与政治问题同时解决，军事上国民党在东北只保留5个军，同时实行政治民主、地方自治。（《周恩来一九四六年谈判文选》，132页。）中共希望美国能够压国民党作出让步，但美国在东北问题上另有考虑，他们希望由国民党接收东北，以确保美国的战略利益，并遏制苏联在东北亚可能的势力扩张，因此马歇尔对东北停战等问题并未坚持，而于3月11日离华回美，汇报调处工作。
本来，中共准备在东北对国民党作出一定的让步，只是需要一些交换条件。自中共进入东北后，发展十分迅速，占据的地盘大大超过国民党，如果实行东北停战，与国民党谈判解决东北问题，势必让出若干地方给国民党接收，与关内现地停战、中共并不损失实际利益的情况有很大不同，因此东北的中共领导人对此有不同意见，他们“不了解为什么要让出许多地方给国民党，东北全党全军都是这种心理”。中共中央认为在这个问题上，“最难说服同志，而可能造成党内纠纷”。正因为如此，中共一方面准备在东北对国民党作出一定让步，另一方面认为“此种让步须有交换条件”，即国民党应承认：（1）改组东北行营，容纳各党各派参加；（2）承认中共军队在东北的地位；（3）实行民选，并承认现已存在的民选政府的合法地位；（4）国民党军进入东北须有数量限制。直到3月中旬，中共实际上仍准备将长春铁路的主要部分让给国民党。但国民党不仅没有善意的回应，而且准备大规模的军事进攻，东北形势日渐紧张。如此一来，中共不能不相应改变自己的政策，认为“必须打几个胜仗，弄得蒋军在东北处于困难的情况下，蒋军才会在我们所能接受的条件下和我妥协”。3月24日，中共中央指示东北局：“我党方针是用全力控制长哈两市及中东全线，不惜任何牺牲，反对蒋军进占长哈及中东路，而以南满、西满为辅助方向。”随后，中共中央又强调“尽一切可能不惜重大牺牲”，“必须使用主要力量，并须迅赴事机”，据此“部置力量，指导工作”。（《中共中央文件选集》第16册，55—56、100—105页。）于此表明中共东北方针的重大变化，即从准备让步、承认国民党的接收权、与国民党在东北和平合作，转为不承认国民党的接收权，争取控制东北若干大城市与铁路线，以从实力地位出发，和国民党在未来的谈判中讨价还价。
3月27日，国、共、美三方就向东北派出军调小组达成协议，将小组任务仅限于军事调处，而将其他紧迫的军事、政治问题留待以后再谈。但就是这个协议，也因国民党的阻挠而无法实行。蒋介石指示熊式辉：“凡我军工作有妨碍之处，如执行组有前往视察之要求，亦可暂为婉谢。”即便美方代表白鲁德告诉熊式辉：军调小组的作用在于“可使国军顺利接收”，“可暴露苏、共勾结情形于世界”，但熊仍答复“不便与小组会议”，使得原定派出的执行小组无法到达战地执行任务。4月1日，蒋介石在国民参政会四届二次会议上发表演讲，声称东北问题在本质上是一个外交问题；在东北九省主权的接收没有完成以前，没有什么内政问题可言。蒋此言表明东北和平已不可能，国共双方只能以实力在东北较量，以此决定东北未来的前途与归属。（《总统蒋公大事长编初稿》卷六（上），82、88页；1946年4月2日《中央日报》，南京。）
自3月中旬苏军自沈阳撤退起，东北形势即日渐紧张，国共双方均在调兵遣将，为大规模战争作准备。4月上旬，蒋介石指示熊式辉，对南满暂取守势，而用全力向长春挺进。根据蒋的指示，熊式辉将东北作战部署分为南北两条战线，北线由代理东北保安司令长官郑洞国指挥新1军和第71军担任，南线由熊式辉直接指挥新6军和第52军担任。因为东北未接收地区集中在北满，长春又是东北首府，具有重要的象征意义，因此蒋介石指示以北线为进攻中心；但南线对沈阳后方的威胁较大，因此熊式辉对南线较为重视。结果，就兵力部署而言，国民党军实际摆出了平分兵力、齐头并进的阵势。中共方面，中共中央指示东北“必须集中绝对优势兵力”作战。东北局据此调整部署，一改以往运动作战的战法，“集中全东北一切可能调用之兵力，在沈阳与长春之间铁路沿线上进行反复的争夺战，大量消灭敌人，力争阻止敌人于四平以南地区”。（《彭真文选》，124—125页。）四平由此成为国共东北之战的中心。
3月中旬以后，国民党在南线以沈阳为中心向周边扩展，先后占领辽阳、抚顺、鞍山、海城、营口等城；在北线，主要沿中长路北进，先后占领铁岭、开原、昌图等城，4月中旬进至四平外围。中共则于4月14日苏军撤退当天围攻长春，18日占领长春，24日占领齐齐哈尔，28日进驻哈尔滨，控制了全部北满。国共双方部队在前线已处于直接对峙状态，大战一触即发。
国共东北战事自南满而起。4月上旬，国民党军首先发起对南满本溪的进攻，但使用兵力不过两个师，难以发挥集合战力之作用，在中共部队的阻击下，两次进攻均受挫，于4月10日被迫中止进攻。东北战事的重点在四平，因为四平扼北上铁路要冲，不拿下四平，国民党军就无法继续北上长春，因此蒋介石一直指示以四平为进攻重点。从4月17日开始，国民党由新1军的3个师分左、中、右三路担任对四平的正面主攻，另以第71军的2个师由西面向四平迂回进攻。中共东北民主联军则先后集中了14个师（旅），由林彪直接指挥，在四平正面构成蜿蜒百里的防线，阻击国民党军。进攻四平的国民党军为其精锐主力，全部为美械装备，机械化程度及重装备配备为民国年间中国军队之最，陆有坦克、大炮，空有战机轰炸，构成了立体进攻态势，而且阵地战的方式更便于他们发挥优势火力的作用。中共部队的配备虽然已好于初出关时，并经过了一定的训练，但仍然不及对手，只是以其所擅长的政治工作鼓舞士兵高昂的士气与精神，并以后方的有力支援而坚守阵地。双方部队在四平前线一攻一守，反复争夺，战况空前激烈。战至4月底，国民党军的进攻始终未有大的突破，形成胶着状态。
